ISO 17226-1标准描述
ISO 17226-1 Leather - Chemical determination of formaldehyde content - Part 1: Method using high-performance liquid chromatography
ISO 17226-1皮革. 甲醛含量的化学测定. 第1部分: 使用高效液相色谱的方法
ISO 17226-1标准介绍
甲醛是一种潜在的有害化学物质, 可能在皮革加工过程中产生。应仔细监测皮革产品中这种化合物的存在, 尤其因为它可能引起过敏反应和环境损害。ISO 17226-1使用 HPLC-DAD 法测定皮革中游离和释放的甲醛含量。这些测试对于确保产品符合安全标准并在国际市场上获得竞争优势至关重要。
ISO 17226-1适用范围
本标准适用于各类皮革产品, 包括但不限于:
◎未加工的原皮和皮革
◎经过各种处理(如鞣制、染色、涂饰等)的皮革
◎用于制造鞋类、服装、家具、箱包等成品的皮革材料
ISO 17226-1测试方法
(一)试剂准备
1. 甲醛储备液相关试剂
◎约37%(质量分数)的甲醛溶液
◎0.05mol/L的碘溶液(12.68g碘/升)
◎2.0mol/L的氢氧化钠溶液
◎2.0mol/L的硫酸溶液
◎0.1mol/L的硫代硫酸钠溶液
◎1%的淀粉溶液(1g淀粉/100ml水)
2. HPLC方法相关试剂
◎0.1%的十二烷基磺酸钠或十二烷基硫酸钠(洗涤剂溶液, 1g/1000ml水)
◎DNPH溶液: 0.3g DNPH溶解于10ml浓磷酸(85%质量分数)中
◎HPLC级乙腈
(二)样品前处理
1. 采样与制样
◎按照ISO 2418进行采样, 若无法按此标准采样(如鞋、服装等成品皮革), 需在测试报告中注明采样细节。
◎按ISO 4044切割皮革样品。
若结果需以干物质为基准, 需按ISO 4684测试同一样品的水分含量。
2. 提取
◎称取约(2±0.1)g皮革碎片, 精确至0.01g, 放入100ml玻璃锥形瓶中。
◎加入50ml预热至40℃的洗涤剂溶液, 在(40±1)℃的恒温水浴中振荡(频率50±10次/分钟), 之后用玻璃纤维过滤器过滤。
◎将滤液冷却至室温(18℃-26℃), 保持皮革/溶液比例不变, 提取和分析需在同一工作日内完成。
3. 与DNPH反应
◎取5ml过滤后的提取液, 加入4ml乙腈和0.5ml DNPH溶液, 定容至10ml, 振荡混合, 静置60-180分钟。
◎若甲醛含量>100mg/kg, 需减少提取液量并加水补足(如500mg/kg时取0.5ml提取液+4.5ml水), 再按上述步骤处理。
◎经0.45μm聚酰胺膜过滤后, 待HPLC分析。
(三)HPLC分析
1. 校准
◎用甲醛储备液校准: 将已知浓度的甲醛储备液稀释成约2μg/ml的标准溶液, 配制0.1-2.0μg/ml的浓度系列, 与DNPH反应后绘制浓度-峰面积校准曲线。
◎用衍生化的DNPH-甲醛校准: 在6个10ml容量瓶中加入4ml乙腈, 分别加入1.0μg、4.0μg、8.0μg、12.0μg、16.0μg、20.0μg的甲醛, 定容后分析并绘制校准曲线。
2. 样品测定
将处理好的样品溶液注入HPLC系统, 流动相为乙腈/水(60:40), 流速1.0ml/min, C18反相柱(带1cm RP18预柱), 进样量20μl, 在(355±5)nm波长下检测。
ISO 17226-1判断依据
计算样品中甲醛浓度(mg/kg)
其中:
WF:样品中甲醛浓度(mg/kg)
ρS:为校准曲线得到的甲醛浓度(μg/10ml)
F:稀释因子(ml)
M:皮革样品质量(g)
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